微量铅隔检测技术

　　测定血铅有既灵敏又准确的方法例如等离子体质谱，但这种仪器价格太高，一般实验室不能装备。再就是目前普遍使用的原子吸收，但一般的原子吸收不行，火焰原子吸收只能用到mg级含量分析，这意味着要抽几毫升血才能进行一次分析，石墨炉原子吸收，检测下限可以达到检测血铅水平，但由于受光散射和分子吸收影响，在解决血铅问题上也力不从心，另外有专家指出石墨炉原子吸收，在低含量分析时变异系数达10-15%。现在公认是有塞曼效应背景校正的石墨炉原子吸收可以胜任，这种仪器价格昂贵，需专门技术人员操作，重要的是每个样品检测费用高，承担血铅普查这样的工作还有难度。

　　由于技术手段上存在问题，这使电化学分析方法有了用武之地，早在上世纪80年代末，由我们提供仪器参与中国预防医学科学院劳研所牵头，具体由线引林教研究员负责，辽宁省劳研所等单位配合，开展了电位溶出测定血铅及尿铅研究，最后形成卫生部行业标准WS/T21-1996《血中铅的微分电位溶出的测定方法》和WS/T19－1996尿中铅检测标准方法后，又有极谱法测血铅的标准，但极谱法取血量为1ml，难以应用于血铅普查。

血铅普查测定一般是指儿童血铅普查，儿童标准为100µg/L以下，普查一般取指血或耳垂血，一般50µL以内为宜，再多取血有困难，当然少取更好，假设血铅浓度为100µg/L，50µL血中只含5ng，如果溶液体积为2.5ml，则浓度只有2µg/L，这是指超标血铅浓度，如果正常人则浓度更低，因此仪器必须对1-5ng的含量准确定量，这对仪器有很高的要求，就是说应有5ng以下的测定水平。在如此水平之下，很多因素都影响血铅的测定，例如仪器、试剂、水、容器等，因此测微量血铅是一个系统工程，任何一个环节有问题，都难以胜任。美国有一种血铅测定仪，每份试剂报价40元/人，仪器报价30余万，使用的基本原理为伏安溶出法，测一份样品检测时间60秒，清洗电极时间为150秒，做一份样品不少200多秒，取血样为100µg/L，不消解直接测定，据说准确度可以，变异系数在10%以内，国内已有一些单位在使用，但阳极溶出不是标准方法，我们也拥有这项技术，做血铅对试剂要求很高，根据我们的经验，国产试剂大都含铅，很难直接拿来测铅，一般厂方应提供试剂空白值，或在获得的结果中直接减空白值，但大部分都无此值，因检测含量低、取样量少，空白值小有变化将严重影响结果准确性。再就是样品酸化处理游离出铅离子，而即便是优级纯的任何一种酸，大都含有相对血铅高的多的铅，一般不能直接使用，如果仪器的灵敏度能达到测血铅的水平，应首先能方便地检测酸、水、试剂等中的铅含量，否则将是一笔糊涂帐，不知到底测的是血铅还是试剂中的铅。如果试剂中的铅含量比血铅高许多倍，得出的结果是很难保证准确。据我们所知，有的企业提供的试剂铅含量就很高。

我们在开发出灵敏度高、重现性好，能胜任微量血铅检测的仪器之后，又开发出了经得起考察，有实际应用价值，方法简便，费用低廉的血铅测定方法与仪器配套，我们的方法有以下要点：

（1）使用电位溶出功能测定，灵敏度高、精密度高，为WS/T-21-1996标准规定方法。变异系数在5%以内，最大不超过10%。

（2）使用玻碳电极预镀汞膜，灵敏度高，汞膜不易脱落。

（3）血样只需20-40µL，20µL即可测定。

（4）样品只需酸化，无需消解。

（5）试剂空白准确定值低，控制在一定范围内。

（6）对分析容器经过设计筛选，不使用常规方法。

（7）整个分析过程中各环节透明，经得起推敲考察。

（8）一个样品分析全过程，包括计算求值等，不超过120秒。

（9）方法简单易学，容易掌握，无需掌握电化学分析知识即可学会操作。

（10）分析费用低，每例消耗2元以下（包括取血用具、分析器具、试剂），无其他费用（人员工资、电费自负），具有低消耗、高效益。

（11）对实验室要求低，无需烘箱、清洗设备等，开展工作起点低。

（12）方法及技术既适合大面积普查，也适合单个测试。

另外一种元素镉（Cd2+），国家标准为2µg/L,测定难度更大，我们的仪器也可以方便地测定，只是取血样要多一些，靠40µL血已难以解决问题，需取100µL血测定。测定尿铅、尿镉则十分简单，尿样酸化后直接测定，都为标准方法WS/T19－1996、WS/T33－1996。

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